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原子吸收(原子吸收分光光度計火焰特性詳解)
原子吸收分光光度計
【資料圖】
1.火焰溫度
溫度是火焰的主要特性之一，它對火焰中化合物的形成、離解和待測元素的原子化起著重要作用。在火焰中，一方面，可燃混合物根據其燃燒反應產生大量熱能；另一方面，由于火焰中化合物的離解，需要消耗熱量將火焰中的平衡混合物升高到火焰溫度，燃燒時火焰氣體的體積膨脹也消耗了一部分能量。這兩方面的熱平衡決定了火焰溫度。當火焰處于熱平衡時，溫度可以用來表征火焰的真實能量。由于以上原因，常壓下化學火焰的更高溫度只有3000℃左右。
當試液被吸入并噴入火焰時，火焰消耗大量的熱量使試液的溶劑蒸發分解，分解產物升高到火焰溫度，導致火焰溫度降低。如果溶劑是水，對于低溫火焰，這種冷卻效果并不明顯，因為火焰分解的水少，但是對于高溫火焰，這種冷卻效果非常明顯，因為火焰分解的水多。如果使用酒精等有機溶劑作為溶劑，由于它們也能在火焰中燃燒并釋放大量熱能，將其引入低溫火焰中有助于提高火焰溫度，但對于高溫火焰，它們并不能明顯提高火焰溫度，冷卻作用仍占主導地位。
原子吸收光譜法中使用的火焰通常直接在大氣中燃燒。從外部擴散到火焰中的氣體的分解也會影響火焰溫度。
所有反應都是強吸熱反應，燃燒反應產生的熱量要在解離過程中消耗掉，以降低火焰溫度。對于原子吸收光譜法，只有基態原子對原子吸收分析是有效的。這就要求火焰必須有足夠的溫度，保證樣品充分蒸發，待測元素化合物解離成游離原子。從這個意義上說，火焰溫度越高越好。但當火焰溫度升高時，火焰發射強度增大，多普勒效應增大，吸收線變寬，氣體膨脹因子增大，使相中自由原子的濃度降低，導致測量的靈敏度降低。
此外，對于那些電離勢較低的元素，如Na、K、Rb、Cs，火焰溫度高導致火焰中電離嚴重，基態原子濃度降低。因此，在實際工作中，溫度的選擇應根據樣品的性質和被測元素的物理特性來完成。
2.火焰的燃燒特性
著火極限、著火溫度和燃燒速度是火焰的燃燒特性，通常統稱為火焰三要素。對于燃料氣和輔助氣的一種特征氣體混合物，只有當燃料氣在氣體混合物中所占的百分比在一定范圍內時，燃燒才能開始，它會蔓延到氣體混合物中形成火焰。燃料氣體含量的上限和下限稱為點火極限。在著火極限內，燃燒可以自發膨脹到整個混合氣的更低溫度，稱為著火溫度。在某一點上，可燃氣體的溫度一達到點火溫度就會開始燃燒。由于熱傳導，可燃氣體混合物的這一點會擴散到相鄰的氣體層。如果初始反應產生的熱量既能補償熱傳導和熱輻射造成的損失，又能使相鄰氣體層的溫度升高到其著火溫度，則燃燒反應將繼續進行，并以恒定的速度向整個可燃氣體混合物蔓延。形成火焰。這個傳播速度就是火焰的燃燒速度。火焰的三要素取決于許多因素，如可燃氣體混合物的性質和成分、初始壓力和溫度、燃燒容器的結構和壁的性質。
在實際使用中，火焰的燃燒速度是三要素中最重要的因素，直接影響到火焰的安全使用和穩定燃燒。火焰的燃燒速度與氣體成分、初始溫度、濕度和氣流速度有關。為使火焰穩定安全地燃燒，燃燒速度應等于或小于火焰前沿氣流速度的垂直分量。氣流速度取決于供氣壓力、燃燒器的結構和形狀。對于常用的狹縫燃燒器，在給定的供氣壓力下，氣流速度取決于燃燒器的開口面積。如果槽又寬又長，氣流速度就會小，反之亦然。
3.火焰傳播性能
火焰的類型不同，對不同波長的吸收能力不同，火焰本身的發射特性也不同。碳氫火焰在短波區域吸收較大，而氫氣火焰吸收較小。因此，對于那些共振線位于短波區的元素，如as、se、Pb、Zn、Cd等。，更好采用空氣氫火焰，以減少火焰吸收的影響。空氣體-乙炔火焰在整個可見光區有不同的發射信號，這些發射信號大多來自火焰中受激分子的輻射帶。一氧化二氮-空氣體有N個分子帶，這些發射信號增加了火焰的噪聲，降低了測量的準確性。
4.幾種常見的化學火焰
用于原子吸收光譜法的氣體混合物有:空氣體-氫氣、氬-氫氣、空氣體-丙烷、空氣體-乙炔和一氧化二氮-乙炔等。氫氣的火焰溫度不太高(2000℃左右)，但這種氫氣火焰具有相當低的發射背景和吸收背景，適用于元素(如砷、硒等)的分析。)的共振線位于紫外區。空燃氣-丙烷火焰溫度較低(約1900℃)，干擾作用大。它只適用于那些容易揮發和離解的元素，如堿金屬和鎘、銅、鉛等。后兩種火焰是實踐中最常用的，也是目前原子吸收分析中常用的。
①，空氣體-乙炔火焰
用空氣體-乙炔火焰原子吸收光譜法可分析約35種元素。這種火焰的溫度大約是2300℃。空氣體-乙炔火焰燃燒穩定，重現性好，噪音低，燃速低，為158cm/sec，但火焰溫度高，更高可達2500℃。除了M-O離解能大于5ev的元素，如AL(5.89)、Ti(6.9)、Zr(7.8)、Ta(8.4)，對大多數元素都有足夠的靈敏度。調節空氣體與乙炔的流量比可以改變該火焰的燃料燃燒比，使其具有不同的氧化還原特性。空氣體-乙炔火焰使用更安全，操作更簡單。這種火焰的缺點是明顯吸收波長小于230nm的輻射，特別是明亮的富焰。由于未燃燒的碳顆粒，增強了火焰的發射和自吸收，增加了噪音。這種火焰的另一個缺點是溫度不夠高。對于容易形成難熔氧化物的元素B、Be、Y、Sc、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、W、V，
②氧化亞氮-乙炔火焰又稱笑氣-乙炔火焰，溫度為2900℃，接近氧-乙炔火焰(約3000℃)，可用于測定形成難熔氧化物的元素。這種火焰的燃燒速率為160cm/sec，接近空氣體-乙炔火焰。利用這種火焰大大擴展了火焰原子吸收光譜法的應用范圍，可以測定約70種元素。
③氬氮乙炔火焰具有很強的還原性，因此可以減少甚至消除某些元素測定中的化學干擾。比如用空氣體-乙炔火焰測Ca時，磷酸鹽的存在會造成干擾，測Mg時，Ac會造成干擾。而用一氧化二氮-乙炔火焰測量時，上述干擾全部消失，100倍以上的干擾離子不會影響測量。氧化亞氮-乙炔火焰的原子化效率對燃料氣和助燃氣體流量的變化極其敏感，因此在實際工作中，應嚴格控制燃燒和助燃氣體的比例。
5.火焰成分
火焰的成分決定了火焰的氧化還原特性，直接影響待測元素化合物的分解和不溶性化合物的形成，從而影響原子化效率和自由原子火焰區的有效壽命。影響火焰成分的因素很多，如火焰的類型、相似火焰的助燃比、火焰的燃燒環境等。對于同一類型的火焰，根據助燃比的變化可分為富燃火焰、化學計量火焰和貧燃火焰。所謂化學計量火焰，就是助燃比完全符合這種氣體的助燃比與助燃氣體的比值。這種火焰溫度更高，但火焰本身沒有氧化還原特性。富燃火焰是指燃料氣高于化學計量比的火焰。雖然火焰溫度略低于化學計量火焰，但由于燃料氣的增加，增加了火焰中碳原子的濃度，使火焰具有一定的還原性，有利于基態原子的生成。貧油火焰是指燃料氣體少于化學計量火焰的火焰。這種火焰溫度低，具有明顯的氧化性。這種火焰主要用于測定容易電離的元素，如堿金屬。
在原子吸收光譜分析中，富焰被廣泛應用。研究表明，在空氣體-乙炔火焰中，當乙炔含量增加時，火焰中O、OH等氣體的分壓降低，碳原子濃度增加，整個火焰的還原性增加。當碳氧光原子比C/O=1時，火焰的組成和性質突然發生變化，H2O、CO2、O2等氣體分子完全從火焰中消失，O、OH等自由基濃度下降5？碳原子數增加4個數量級，火焰明亮。如果乙炔量進一步增加，固體碳顆粒的濃度會增加，火焰會更亮，但還原性不變，火焰溫度會降低。
通過向火焰中注入有機溶劑，可以改變火焰的成分和特性。對于氫氣火焰，有機溶劑的引入只影響火焰溫度，因為氫氣火焰的燃燒產物是水，水火不相容。但如果在碳氫化合物火焰中引入有機溶劑，不僅可以作為附加熱源提高火焰溫度，更重要的是可以改變火焰成分和反應特性。根據有機溶劑中碳氧比的不同，溶劑可分為三類。碳氧比大于1的為還原性溶劑，如C6H6、CH3OH等。，可以增加高火焰的碳氧比。碳氧比等于1的是它的引入不會改變優優資源網火焰中的碳氧比。C/O比小于1的氧化溶劑，如HCOOH和H2O，會降低火焰的C/O比。
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